农业工程学报

作者：张馨怡,陈秀,吴曼妮,程有普,陈增龙,

关键词：硫双威, 灭多威, 农药残留, 香辛料, 超高效液相色谱-串联质谱

基金：42

为应对香辛料复杂基质的分析挑战并满足严格的残留监管需求，该文建立了一种联合检测辣椒、胡椒及留兰香中硫双威及其代谢物灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。样品经乙腈提取、分散固相萃取（italic>d/italic>-SPE）净化后，在ACQUITY HSS T3色谱柱（1.8 μm, 50 mm × 2.1 mm）上分离，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱（柱温55 ℃，流速0.35 mL/min）。采用电喷雾电离源正离子（ESI+）和多反应监测（multiple reaction monitoring，MRM）模式进行质谱检测。结果表明，硫双威和灭多威在3 min内实现色谱分离，保留时间分别为2.68和2.10 min。在0.001～1 mg/L范围内，两种化合物采用基质匹配标准曲线定量，线性关系良好（italic>r/italic> ≥ styled-content style-type="number">0.9980/styled-content>）。在0.002、0.010和0.500 mg/kg添加水平下，平均回收率为84.3%～107.7%，变异系数为3.0%～8.8%。方法定量限（limit of quantification，LOQ）和检出限（limit of detection，LOD）分别为0.002 mg/kg和0.16×10su-3/su μg/kg。基质效应评估表明，目标农药存在显著基质增强效应，证实了采用基质匹配定量的必要性。该方法灵敏、准确、抗干扰能力强，适用于辣椒、胡椒及留兰香中硫双威与灭多威残留的同步检测与精准定量，可为香辛料质量安全及国际贸易提供技术支撑。/

来源：2026年第4期

《农业工程学报》期刊编辑部

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